食品过氧化值检测步骤详解，轻松上手！

过氧化值是衡量油脂氧化程度的核心指标，直接反映食品是否因氧化变质。这一数值不仅是判定食品质量的关键依据，更能帮助企业避免因产品氧化导致的经济损失。本文将为您梳理GB 5009.227-2023标准中的指示剂滴定法，助您高效完成检测。

一、检测原理：追踪氧化痕迹

油脂中的过氧化物与碘化钾反应生成碘单质，随后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。通过计算消耗的滴定液体积，即可得出样品中过氧化物的含量，结果以“碘的质量分数”或“活性氧毫摩尔数/千克样品”表示。

二、检测前必备清单

1. 仪器设备

精密天平：精度0.0001g（关键步骤称量必备）

旋转蒸发仪：安装于通风橱，用于溶剂回收

恒温设备：水浴振荡器（控温50℃）、电热干燥箱（60-70℃）

离心机：转速≥5000r/min，处理乳化问题

滴定管：10mL（精度0.05mL）或25/50mL（精度0.1mL）

2. 关键试剂

三氯甲烷-冰乙酸（2:3）：溶解油脂的混合溶剂

饱和碘化钾溶液：现用现配（20g碘化钾+10mL煮沸水）

硫代硫酸钠：需根据过氧化值预估值调整浓度（0.002 mol/L或0.01 mol/L）

淀粉指示剂：临用前沸水配制，避免失效

三、分步操作指南

1. 样品前处理

动植物油脂：

液态样品直接混匀取样；固态样品需温水浴融化后立即检测。

油脂制品（如人造奶油）：

60-70℃加热破乳，过滤取澄清油层。

植脂奶油：

石油醚提取→无水硫酸钠脱水→旋转蒸发浓缩，残留物≥5g。

粉末油脂制品：

酶解（木瓜蛋白酶+淀粉酶）→丙酮脱蛋白→石油醚萃取，需离心处理乳化层。

加工食品（如肉制品、膨化食品）：

石油醚浸提12小时以上，超声辅助加速提取。

2. 滴定测定

称取2-3g样品至碘量瓶，加入30mL混合溶剂和1mL碘化钾溶液，振摇后避光静置3分钟。

加水100mL稀释，立即用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加淀粉指示剂（1mL）继续滴定至蓝色消失。

空白对照：消耗体积V₀需≤0.1mL，否则需排查试剂污染。

四、结果计算与质控

公式：过氧化值=[（V-V₀）×C×0.1269]/m

（C为硫代硫酸钠浓度，m为样品质量）

重复性要求：两次平行测定结果绝对差值≤算术平均值的10%，最终结果保留两位有效数字。

五、避坑指南

试剂管理：所有器皿需无氧化/还原性物质，碘化钾溶液避光保存。

浓度选择：过氧化值预估≤0.15g/100g时用0.002mol/L滴定液，＞0.15g/100g时用0.01mol/L。

终点判断：蓝色消失后需快速摇匀，防止局部过氧化物残留。

乳化处理：植脂奶油等高脂样品若出现乳化，优先离心（5000r/min，15℃）而非延长静置时间。

过氧化值检测是保障油脂食品安全的“防火墙”。通过规范操作与严格质控，可有效监控产品氧化状态，延长货架期。实验室人员需定期校准仪器、标准化试剂配制流程，确保检测结果精准可靠。